cod的檢測方法

水中COD是目前水質(zhì)檢測的基本指標。任何需要往外排放污水的行業(yè)，都需要檢測水中COD的含量，符合標準才可以排放，不符合標準則需要進行治理后才可以排放。

1、 重鉻酸鹽回流法

測定原理：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵按溶液的消耗量計算水樣的COD值。

優(yōu)缺點：回流裝置占的實驗空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定。

2、 高錳酸鉀法

測定原理：以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）。水樣加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應30min.剩余的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數(shù)。

優(yōu)缺點：高錳酸鉀法的優(yōu)點是實驗過程中產(chǎn)生的污染比國標法小，但是缺點是試驗中需要回滴過量草酸鈉，耗時長，并且酸性高錳酸鉀法氧化性較低，氧化不徹底，所以測得高錳酸鹽指數(shù)比重鉻酸鹽指數(shù)低，通常與國標法測定結(jié)果相差3-8倍。因此，CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水，而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。

3、 分光光度法

測定原理：這種方法的原理與國標法相同。其測定原理也是在酸性溶液中，試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應，生成三價鉻離子，三價鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度與三價鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān)，因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。

優(yōu)缺點：此方法相對于傳統(tǒng)的國標法來說，有效的節(jié)省了消耗在配置化學試劑的時間，無需進行滴定，操作方便。然而唯一美中不足的地方實驗中消解過程仍需耗費2小時。

4、 快速消解法

經(jīng)典的標準方法是回流2h法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法。主要是提高消解反應體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應溫度，增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。

優(yōu)缺點：消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應溫度由150℃提高到165℃，消解時間由2h減少到10min~15min.缺點為微波爐種類不同，試驗的功率和時間均不同。

5、 快速消解分光光度法

測定原理：快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管，取小計量的水樣和試劑于密封管中，放入小型恒溫加熱皿中，恒溫加熱消解，并用分光光度法測定COD 值。

優(yōu)缺點：占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，能耗小，操作簡便，安全穩(wěn)定，準確可靠，適宜大批量測定。

cod測定步驟

COD測定儀在膠處理裝置中，對重鉻酸鉀，樣品進行快速消解，在快速測定儀的紫外光區(qū)330~370mm,進行掃描積分舉面。根據(jù)舉面減少量與標準曲線計算出COD值；用活性污泥對污水進行生物降解，測定生物降解前后COD之差，定義為BOD5;用回回法求出BOD_5、BOD_S之間的方程，計算出BOD5.技術(shù)關(guān)鍵儀器噪聲極低、飄移小，比國家規(guī)定指標更好，由于數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，檢出限低，由于采用掃描積分舉面積定量，因而靈敏度高，對于污水處理廠的工藝控制和研究廢水處理工藝非常便利，及時快速看出處理效果。

COD測定儀測定步驟：

1、取2ml純凈水和2ml待測溶液分別加入不同的COD試劑管中，擰緊蓋子，緩慢搖勻試劑管內(nèi)的溶液，將試劑管放入消解儀中，在165℃下消解20分鐘。

2、消解完成后，將試劑管取出放在試管架上冷卻至80℃一下。

3、再次搖勻試劑管中液體。

4、將試劑管放在試管架上繼續(xù)冷卻至室溫，此時禁止搖晃試劑管。

5、按“開關(guān)”鍵開機，屏幕中間顯示“idLE”表示開機完成，儀器處于待機狀態(tài)。

6、打開檢測倉蓋，確保調(diào)零水樣試管表面干凈，把其放入到檢測倉，蓋上倉蓋，按“調(diào)零”鍵，屏幕中間顯示“0”時表示調(diào)零完成。

7、打開倉蓋，取出調(diào)零水樣，放入待測水樣，蓋上倉蓋。

8、按“讀數(shù)”鍵，屏幕中間顯示的數(shù)字表示水樣的檢測值。

9、測試結(jié)束后，短按“開關(guān)”鍵關(guān)閉儀器。

cod檢測的注意事項

COD測定過程的注意事項有一下幾點：

　　1、對于污染嚴重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{綠色，若呈現(xiàn)藍綠色的話，應再適當?shù)纳偃≡嚵希貜鸵陨蠈嶒?，直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學需氧量很高（如工廠車間廢水），則廢水樣應多次稀釋。

　　2、水樣的氧化回流應該在通風櫥內(nèi)進行，以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。

　　3、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，打開冷凝水后，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應造成體系溫度升高（約為90~95℃），不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。（如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點78.3℃，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃），如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點的有機物不經(jīng)氧化逸出后，就會造成測定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個例說，若水中含有萬分之一的乙醇（100ppm），其對COD的貢獻為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g,測定CODcr的氧化率為95.2%），若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的。

　　4、在COD測定過程中產(chǎn)生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險廢物，應該作為危險廢物專門處理，不得直接排往下水道中。

　　5、由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測定的相對標準偏差，建議加大試樣的取樣量，取50.0mL,平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量。

　　6、測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加，有時甚至達到10mg/L以上。還有的實驗人員采用娃哈哈等純凈水（這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別），替代蒸餾水或去離子水做空白，也會出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。（資料由華晨儀器整理）7、在標準方法中，回流溫度為145~148℃，冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點有機物也會揮發(fā)損失，使測定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時，也應在加熱完畢后，趁熱顛倒管內(nèi)水樣，使得氣相中的有機物參與氧化反應。

COD在線測試儀有兩種類型

1、重鉻酸鉀法（比較準確）采用重鉻酸鉀將水中的還原物質(zhì)氧化，根據(jù)吸光度或者點位值來判定污水中COD的含量；（例如：日本掘廠 中國環(huán)科院等的產(chǎn)品均采用這個方法）利用重鉻酸鹽在強酸的條件下，與有機物反應，然后通過特征吸光度或者電位差進行檢測。

2、UV法（紫外法）根據(jù)污水對特定頻率光線的吸光度判定污水中COD的含量。（現(xiàn)階段只有美國的哈納使圖片1、日常的檢查

主要包括檢查儀器工作是否正常，比如進出管路是否通暢，有無泄漏，并保持儀器的清潔，尤其是對轉(zhuǎn)動部分和易損件要定期檢查和更換，防止其損壞造成泄漏而腐蝕儀器。

2、試劑的更換

重鉻酸鉀和硫酸一硫酸銀屬于強腐蝕性試劑，并且在工作現(xiàn)場容易揮發(fā)和吸潮，所以應定期更換。更換周期依據(jù)使用情況而定，一般至少3個月更換一次。

3、防護性檢修

由于蠕動泵管吸取強腐蝕性試劑，所以應3個月更換一次。測量室和反應室應每年至少徹底檢查清洗檢修一次。

4、日常校準

除程序設(shè)定的自動零循環(huán)校準外，在第一次使用、更換試劑或防護性檢修之后要進行零點和標準溶液的校正。采用實驗室制備的蒸餾水作為零點校準液，校準過程與測量循環(huán)過程相同，校準后保留新零點的參數(shù)，并對工作曲線進行校準。

圖片

5、出廠參數(shù)設(shè)置

儀器在出廠時雖然已經(jīng)設(shè)定了原始的工作曲線，但因使用場所不同，原有工作曲線往往不能滿足任何監(jiān)測場合，所以應該對其工作曲線進行定期的校核。可由實驗室配制COD標準溶液進行校核，校準過程與測量循環(huán)過程相同，校核后更改有關(guān)界面參數(shù)，對工作曲線進行校準。

6、安裝環(huán)境

要保證COD在線測定儀安裝場所的溫度、濕度恒定，必要時需要安裝空調(diào)等加熱、制冷和除濕設(shè)施。同時使用獨立的穩(wěn)壓電源。

7、儀器暫停

儀器暫停使用時，要用蒸餾水徹底清洗后排空，再依次關(guān)閉進出口閥門和電源，重新啟用時用新試劑進行徹底清洗，并對工作曲線進行較準。用這個方法）

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